Clorura de sodiu se adaugă în produsele alimentare pentru îmbunătăţirea gustului, mărirea capacităţii de conservare, iar la produsele din ca...
Clorura de sodiu se adaugă în produsele alimentare pentru îmbunătăţirea gustului, mărirea capacităţii de conservare, iar la produsele din carne şi ca agent ajutător al maturaţiei (frăgezirii) cărnii în timpul tehnologiei de fabricaţie. Determinarea clorurii de sodiu se poate face conform STAS 9065/5-73 prin următoarele metode: Volhard -potenţiometrică (obligatorie în caz de litigiu), şi metoda Mohr.
Determinarea clorurii de sodiu prin Metoda Mohr
Principiul metodei. În extractul apos obţinut din produsul supus analizei, se titrează direct ionii de clor cu o soluţie de azotat de argint în prezenţa cromatului de potasiu ca indicator, iar conţinutul de cloruri se calculează şi se exprimă în echivalent clorură de sodiu.
Reactivi
- azotat de argint, AgNO3 , soluţie 0,1 N,
- cromat de potasiu, KCrO4, soluţie saturată (indicator).
Mod de lucru
Se prepară extractul apos. La produsele uscate durata de extracţie este mai mare, pentru uşurarea extracţiei, paharele se pot ţine cca. 30 minute pe baia de apă la temperatură moderată (55 – 60°C). Din extractul apos filtrat, se măsoară 10 ml într-un vas Erlenmeyer de 100 ml, se adaugă câteva picături de cromat de potasiu şi se titrează cu azotat de argint soluţie 0,1 N sub agitare continuă.
Punctual final al titrării se consideră momentul în care culoarea virează brusc din galben deschis în portocaliu persistent. Din acest moment o picătură de azotat de argint în exces determină virarea culorii în cărămiziu – roşcat.
Calculul rezultatelor
Conţinutul total de cloruri, exprimat în echivalent clorură de sodiu % se calculează cu ajutorul formulei următoare:
Determinarea clorurii de sodiu prin Metoda Volhard
Principiul metodei. Proba de cercetat se tratează la cald cu o soluţie de azotat de argint şi acid azotic concentrate. Acidul azotic produce hidroliza substanţelor proteice şi a celor grase, iar azotatul de argint se combină cu clorurile din produs formând clorura de argint.
Excesul de azotat de argint (rămas necombinat) se titrează cu o soluţie de sulfocianură de potasiu sau amoniu în prezenţa alaunului feriamoniacal ca indicator, iar din diferenţă se calculează conţinutul de cloruri, care se exprimă în echivalent clorură de sodiu.
- ordinea adăugării reactivilor trebuie riguros respectată. Se adaugă întâi azotatul de argint şi apoi acidul azotic concentrat. Dacă se procedează invers, o parte din cloruri pot fi scindate sub acţiunea acidului azotic şi acidul clorhidric rezultat se poate pierde prin volatilizare. Adăugând azotatul de argint înaintea acidului azotic se asigură precipitarea completă a clorurilor.
- permanganatul de potasiu se adaugă pentru a oxida substanţele organice nedistruse de acidul azotic.
- după retitrarea excesului de argint, sulfocianura de potasiu ar putea reacţiona cu clorura de argint precipitată. Prin adăugarea eterului etilic sau nitrobenzenului se înlătură această dificultate, deoarece solventul organic protejează clorura de argint precipitată, izolând-o de acţiunea soluţiei de sulfocianură.
- sulfatul de fier şi amoniu se foloseşte ca indicator la titrarea excesului de azotat de argint cu sulfocianură, datorită capacităţii acestuia de a se combina cu sulfocianura de potasiu sau de amoniu în exces, formând un complex de culoare roşie (sulfocianura de fier) care indică punctual final al titrării.
Reactivi
- azotat de argint, soluţie 0,1 N,
- permanganat de potasiu, soluţie apoasă 5%,
- sulfocianură de potasiu sau de amoniu, soluţie 0,1 N,
- eter etilic sau nitrobenzen,
- acid azotic concentrat,
- sulfat de fier şi amoniu (alaun feriamoniacal), soluţie apoasă saturată (indicator).
Mod de lucru
Într-un vas Erlenmayer de 300 ml, se cântăresc cu precizie 3 g din proba de cercetat peste care se adaugă 25 ml soluţie 0,1 N de azotat de argint, se agită puternic, apoi se adaugă, 15 ml de acid azotic concentrat.
Se aşează vasul pe sita de azbest şi se supune fierberii moderate timp de 15 – 20 de minute. Se adaugă apoi soluţie de permanganate de potasiu, picătură cu picătură, până ce lichidul din pahar capătă o nuanţă galbenă – pai (în mod obişnuit se folosesc cca. 5 ml soluţie de permanganat). În continuare se adaugă 25 ml apă distilată, se fierbe încă 5 minute, se răceşte şi se diluează la volumul total de cca. 150 ml (se adaugă 80 ml apă distilată).
În soluţia răcită se introduce 25 ml eter etilic sau 1 ml nitrobenzen, 2 ml indicator feriamoniacal şi se agită puternic pentru aglomerarea clorurii de argint precipitată (aspect de coagul). Se titrează apoi excesul de azotat de argint cu soluţie de sulfocianură de potasiu sau de amoniu până la culoare cafenie.
Calculul rezultatelor
Conţinutul de cloruri, exprimat în clorură de sodiu % se calculează cu ajutorul formulei următoare:
Metoda Volhard calcul
